Объединенный институт геологии, геофизики и минералогии
им. А. А. Трофимука СО РАН(ОИГГМ СО РАН)

630090 Новосибирск, пр. В.А. Коптюга  3
Аналитический центр, лаборатория аналитической геохимии
Заякина Светлана Борисовна
тел.: (8-383)339-6448 (сл.); 330-7534(дом.)
факс (3832) 33-27-92
e-mail: zayak@uiggm.nsc.ru

 

Приведены результаты, полученные с помощью оригинальной автоматизированной установки (рис.1), которая состоит из двухструйного плазматрона, факел которого расположен на оптической оси двух дифракционных спектрографов ДФС-8(Dl/l = 0.2 нм/mm) и  ДФС – 458 (Dl/l = 0.5 нм/mm). Применение двух спектрографов позволяет одновременно регистрировать разные участки спектра с различным разрешением, исключая наложения от матричных элементов.

Двухструйный плазмотрон состоит из двух электродных головок, которые расположены под углом 120 градусов друг к другу. Источник питания плазмотрона стандартный выпрямитель с напряжением холостого хода 300 В, ток 90 А. Применение устройства зажигания плазмотрона с перекрестной подачей потенциалов от  выпрямителя на сопла головок позволяет автоматически запускать двухструйный плазмотрон без изменения взаимного расположения головок при питании его от  выпрямителя с малым превышением напряжения холостого хода. Мелкодисперсный порошок вводится в  поток между струями плазмы.

Для регистрации спектров в кассетных частях спектрографов располагаются многоканальные анализаторы спектральной информации типа МАЭС, которые преобразуют полученные оптические сигналы в электрические  и передают их для дальнейшей обработки в ЭВМ. Прибор МАЭС выпускается ООО «ВМК – Оптоэлектроника», г. Новосибирск. Прибор МАЭС зарегистрирован в Государственном реестре средств измерений под №21013-01 (сертификат RU.C.27.003A.N 9760). Программный пакет «Атом» обеспечивает проведение атомно-эмиссионного анализа, выполняет обработку спектров, расчет градуировочных графиков в любых координатах, всестороннюю статистическую обработку градуировочных графиков, результатов анализа и промежуточных экспериментальных данных.

Автоматизированная установка применяется для одновременного определения большой группы элементов, включая золото, серебро и платиновые металлы. Оптимальными были выбраны следующие условия : сила тока дуги - 90 А,  расход аргона для образования плазмы 2–3 л/мин, для подачи порошка 0,8–1,2 л/мин, масса порошка для регистрации спектра 100 мг (три параллели), время регистрации 6 с.

Факел двухструйного плазматрона неоднороден по температуре. При анализе это проявляется в том, что интенсивность спектральной линии одного и того же элемента в разных по высоте участках факела различна. Особые возможности для совершенствования спектрального анализа с применением двухструйного плазмотрона обеспечивает использование двухстрочного МАЭС, который позволяет одновременно регистрировать два спектра, отличающиеся по высоте на 2 мм. За основание факела принимали положение, при котором спектр практически отсутствует. На следующих рисунках показаны спектры,  зарегистрированные на высоте 3-5 мм от основания факела (рис.2-а) и в зоне слияния струй  на высоте 10-12 мм (рис.2-б).

                                      а)                                                                    б)

Рис.2. Виды спектров, зарегистрированные двухстрочным МАЭС на разной высоте от основания факела

 

Как видно из рис.2-б на высоте 10-12 мм от основания факела нет различия в спектрах, зарегистрированных обеими строчками в зоне слияния струй плазмы

Проведено измерение температуры в центральной осевой зоне факела.

Для измерения температуры использовался метод относительных интенсивностей атомарных линий железа ( метод Орнштейна). Точность определения тем выше, чем больше разница Е₂-E₁. Мы взяли 14 атомных линий  железа, из которых составили 17-22 термометрические пары. Рассчитанные температуры приведены в таблице

Таблица  Рассчитанные эффективные температуры по высоте факела

Из результатов расчета можно сделать вывод, что на высотах 10-14 мм от основания факела температура практически постоянна. Именно этому положению соответствует максимум в распределениях интенсивностей аналитических линий благородных металлов.

Рис. 3 Распределение интенсивностей аналитических линий платины и золота по высоте плазменного факела.

Для учета влияния изменения условий возбуждения на интенсивность аналитической линии  мы применили технику корреляционного анализа. В качестве пары, корректирующей вариации условий возбуждения, оптимальной, была выбрана Z = Fe  I 273,73 / Fe I 270,857 нм, ΔE = 2,49 эВ. В качестве аналитического сигнала  взяли отношение интенсивностей Y = Au I 267,594 нм/ Fe I 270,857 нм. Была выявлена сильная корреляционная связь между аналитическим Y и корректирующим Z сигналами, которую можно использовать для исключения ошибочных значений результатов анализа из-за изменений условий возбуждения при разных матричных влияниях.

Рис.4. Диаграммы рассеяния точек и линия регрессии корреляционной связи между аналитическим Y и корректирующим сигналом Z, следящим за изменением темпе­ратуры в плазменном факеле.

 

Важнейшие результаты: Приведены результаты, полученные с помощью оригинальной автоматизированной установки, состоит из дугового двухструйного плазматрона и  двух дифракционных спектрографов. Для регистрации спектров применяются многоканальные анализаторы спектральной  информации МАЭС. Проведено измерение температуры возбуждения по высоте плазменного факела. Исследовано распределение интенсивности спектральных линий благородных металлов по высоте факела. Установлена корреляционная связь между температурой плазмы  и интенсивностью аналитического сигнала, которая позволяет выбрать оптимальные условия проведения анализа и устранить или скорректировать погрешности, вызванные изменением условий возбуждения.